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自动滴定仪校准与维护手册

更新时间:2025-06-27  |  点击率:149
  策略一:定期校准,确保测量准确性
 
  校准频率:自动滴定仪建议每隔一段时间或在重要实验之前进行校准,也可根据仪器使用频率和精度要求调整。
 
  校准步骤:
 
  电位零点校准:仪器稳定后,将电极浸入参比溶液中,调整仪器面板上的零点校准按钮,使仪器显示的电位值为零,同时确保参比溶液的温度与待测溶液一致。
 
  斜率校准:使用标准溶液进行滴定,记录滴定过程中的电位变化,通过计算电位变化与标准溶液浓度的关系,得出电极的斜率值。若斜率值偏离正常范围,应对电极进行清洗或更换。
 
  终点误差校准:将标准溶液与待测溶液进行滴定,比较滴定结果与标准值之间的差异,根据差异大小,调整仪器的滴定参数,如滴定速率、滴定终点判断条件等,以减小终点误差,提高滴定精度。
 
  策略二:保持清洁,防止污染与腐蚀
 
  日常清洁:定期清洁滴定仪的外壳和显示屏,使用干净的软布和温和的清洁剂;清洁电极和传感器,确保它们干净无污染,以保证准确度。
 
  滴定管清洗:整个滴定管需要常常用蒸馏水清洗,特别是会产生沉淀或结晶的滴定剂(如AgNO₃),在使用完毕后应适时清洗,以免破坏阀门。若使用强腐蚀性试剂(如浓硫酸),需额外用乙醇冲洗防结晶。
 
  电极保养:电极使用后应及时清洁并储藏在适当的储液中,以延长电极的使用寿命。pH电极使用后浸泡于3mol/L KCl溶液;银电极需避光保存,避免接触硫化物。
 
  策略三:正确存放,避免环境损害
 
  存放环境:当不使用自动滴定仪时,应选择干燥通风的地方存放,避免暴露在灰尘、湿气或直射阳光下。
 
  防尘防潮:仪器不用时,将短路插头插入测量电极的插座内,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
 
  电极保存:不使用时,电极应该保存在电解液中,以保持其性能。
 
  策略四:定期维护,更换易损部件
 
  内部除尘:自动电位滴定仪使用确定周期后,内部会积累尘埃,需要由维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,然后恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
 
  部件更换:滴定头橡胶密封圈每半年更换一次;硅胶管路若出现硬化、变色或漏液,立即更换;橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用。
 
  策略五:安全操作,预防意外事故
 
  电源检查:定期检查电源线和连接器是否完好无损,确保电源供应的稳定和安全。仪器的输入端必须保持干燥、清洁。
 
  操作规范:遵循制造商的操作指南,确保安全操作;在操作过程中,避免液体进入仪器的内部部分。
 
  故障排查:若出现电位信号异常波动,可能原因是电极未完全浸入溶液、管路气泡干扰或电磁环境噪声,需重新安装电极,运行“排气泡”程序,远离大功率设备(如离心机)以降低电磁干扰;若出现搅拌不均、温度波动或电极老化等问题,需调整搅拌子转速至1000rpm,使用恒温水浴控制样品温度(±1℃内),定期测试电极响应时间(标准液中超过30秒需更换)。
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